高压反应器的完整操作规程可分为以下六个过程：

(一)安装

1、检查釜内外是否有易燃易爆物品，是否有不利于空气流通的物品，如有，请移走；

2、检查阀门、釜内是否干净；若不干净，请洗净；

3、关闭所有阀门（排气阀除外），开始进料。进料后，盖住釜盖（注：旋转螺帽时，应用力均匀，确保对角线两个螺钉相互拧紧，防止拧紧后漏气）；

4、关闭排气阀。

(二)检查装置气密性

关闭所有阀门，盖住釜盖（注：旋转螺帽时应用力均匀，确保对角线两个螺钉相互拧紧，防止拧紧后漏气）；打开进气阀进入氮气至1MPa，关闭进气阀，观察压力变化，确认装置是否漏气！

(三)加氢

1、检查阀门是否关严；

2、将排气软管指向空气流通的空地；

3、氢气减压阀(注意氢气压力阀的丝口是反丝的)、氮气压力阀，上好后，用肥皂水检查是否漏气(如漏气，请重上)；

4、液位上的空气用真空从排气口抽出；

5、打开釜的进气阀，打开氮气减压阀，充氮气，使内釜的压力(P=0.2Mpa)之后，关闭氮气减压阀，关闭进气阀，保持2分钟左右，看压力表压力是否下降。此外，俯首侧听阀门和釜盖是否漏气。如果没有泄漏，慢慢打开排气阀，当内部压力排至0.01mpa时，关闭排气阀；

6、重复第5步操作一次；

7、打开进气阀，打开氢气减压阀，将氢气充入所需压力，关闭进气阀，关闭氢气减压阀，然后将其他参数调整到所需状态进行反应。

(四)、控制取样：

1、每半小时观察一次数据是否正常，如果压力减小，就要重新补充氢气；

2、氢气瓶中的氢气不能完成，必须保证在一定压力下，(P≈0.01Mpa)时，应放弃更换瓶；

3、取样。慢慢打开排气阀，将釜内压力设置为0.2mpa时，关闭排气阀，慢慢打开取样阀，直到反应液出现，关闭取样阀，取样，然后清洁取样口，防止易燃物残留。

(五)、泄氢：

确认反应后，慢慢排放氢气至尽(注意稍有压力就关闭排气阀，避免氧气进入)，打开进气阀，冲入氮气至0.2mpa，关闭进气阀，然后慢慢打开排气阀，释放里面的混合气体，尽快重新输入氮气。通风三次后，用真空泵抽出液面上的气体，打开排气阀和取样阀，开始从底阀排出(注意，c、RaneyNi，因此，不要洒在容器外面）。如有泄漏，请立即用湿毛巾蘸出，放入有水的桶中，然后用少量稀酸破坏，放料后立即关闭底阀。

(六)、卸装

放料后的釜应立即清洗，清洗前应按以下步骤进行：

1、将反应溶剂从排气阀充入水壶，清洗大部分残留物，注入半水壶搅拌10分钟，然后打开水壶盖，清洗水壶内壁；

2、清洗时，必须清洗釜盖、取样阀，同时在反应釜内有水时，稍加氮气；

3、对于暂时不使用的反应釜，好在反应釜中加入70个％体积干净的无水乙醇浸泡，不能拧紧螺丝。